室內(nèi)空氣水質(zhì)檢測(cè)專(zhuān)家
國(guó)家CMA資質(zhì)，檢測(cè)報(bào)告具法律效力

 10 結(jié)果計(jì)算與表示 

結(jié)果計(jì)算 

結(jié)果表示

O2 的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。

當(dāng) CODCr 測(cè)定結(jié)果小于 100 mg/L 時(shí)保留至整數(shù)位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于 100 mg/L 時(shí)， 保留三位有效數(shù)字。

11 精密度和準(zhǔn)確度 

精密度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為 ±2mg/L、±L 和 208±10mg/L 有證標(biāo)準(zhǔn) 樣品和 600 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 %~%、%~%、 %~%和 %~%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 %、%、%和 %;重復(fù)性 限 r 分別為 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和 19 mg/L;再現(xiàn)性限 R 分別為 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。

七家實(shí)驗(yàn)室對(duì)多種不同行業(yè)、化學(xué)需氧量濃度為 16 mg/L～×104 mg/L 的實(shí)際水樣進(jìn)行 測(cè)定，包括地表水、生活污水、污水處理廠廢水、制藥廢水、紡織廢水、印染廢水、造紙廢 水、廢水和冶煉廢水等。所得結(jié)果：化學(xué)需氧量濃度為 16 mg/L～95 mg/L 的樣品相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 為 %~11% ; 化 學(xué) 需 氧 量 濃 度 為 108 mg/L ～ 250 mg/L 的 樣 品 相 對(duì) 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 為 %~%;化學(xué)需氧量濃度為 340 mg/L～×104 mg/L 的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %~%。 

準(zhǔn)確度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為 ±2 mg/L、± mg/L 和 208±10 mg/L 有證標(biāo) 準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差分別為%~%、%~%和%~%。相對(duì)誤差最終值 分別為：%±%、%±%和 %±%。

12 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 

空白試驗(yàn)

每批樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)。 

精密度控制

每批樣品應(yīng)做 10%的平行樣。若樣品數(shù)少于 10 個(gè)，應(yīng)至少做一個(gè)平行樣。平行樣的相對(duì)偏差不超過(guò)±10%。 

準(zhǔn)確度控制 

每批樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，其測(cè)定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，確保樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

13 廢物處理

實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液應(yīng)統(tǒng)一收集，委托有資質(zhì)單位集中處理。

14 注意事項(xiàng) 

消解時(shí)應(yīng)使溶液緩慢沸騰，不宜爆沸。如出現(xiàn)爆沸，說(shuō)明溶液中出現(xiàn)局部過(guò)熱，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果有誤。爆沸的原因可能是加熱過(guò)于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。 

試亞鐵靈指示劑的加入量雖然不影響臨界點(diǎn)，但應(yīng)該盡量一致。當(dāng)溶液的顏色先變?yōu)樗{(lán)綠色再變到紅褐色即達(dá)到終點(diǎn)，幾分鐘后可能還會(huì)重現(xiàn)藍(lán)綠色。

附錄A

(資料性附錄) 氯離子含量的粗判方法

氯離子含量粗判的目的是用簡(jiǎn)便快速的方法估算出水樣中氯離子的含量，以確定硫酸汞 的加入量。 

溶劑配制 

硝酸銀溶液(c(AgNO3)= mol/L)

稱(chēng)取 g硝酸銀，溶于100 ml容量瓶中，貯于棕色滴瓶中。  鉻酸鉀溶液(ρ=50 g/L)

稱(chēng)取5 g鉻酸鉀，溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12 h， 然后過(guò)濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100 ml。 

硫酸汞溶液(ρ=200 g/L)

稱(chēng)取20 g硫酸汞，溶于100 ml 10%的硫酸溶液中，貯于滴瓶中。  氫氧化鈉溶液(ρ=10 g/L)

稱(chēng)取1 g 氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100 ml，搖勻，貯于滴瓶中。  

方法步驟

取 ml含氯水樣于錐形瓶中，稀釋至20 ml，用氫氧化鈉溶液(10 g/L)調(diào)至中性(pH試紙 判定即可)，加入1滴鉻酸鉀指示劑(50 g/L)，用滴管滴加硝酸銀溶液 mol/L)，并不斷搖勻， 直至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄滴數(shù)，換算成體積，粗略確定水樣中氯離子的含量。

為方便快捷地估算氯離子含量，先估算所用滴管滴下每滴液體的體積，根據(jù)化學(xué)分析中 每滴體積(如下按 ml給出示例)計(jì)算給出氯離子含量與滴數(shù)的粗略換算表(表。

表 氯離子含量與滴數(shù)的粗略換算表 

注意事項(xiàng)

(1)水樣取樣量大或氯離子含量高時(shí)，比較易于判斷滴定終點(diǎn)，粗判誤差相對(duì)較小。

(2)硝酸銀濃度一般比較高，滴定操作一般會(huì)過(guò)量，測(cè)定的氯離子結(jié)果會(huì)大于 理論濃度，由此會(huì)增加測(cè)定中硫酸汞的用量，但其對(duì)CODCr的測(cè)定無(wú)不利影響。

文檔轉(zhuǎn)載自百度文庫(kù)。